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簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響？2024/10/25: 操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。１、柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長(zhǎng)為１－４米。２、柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平

色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？2024/10/25: 對(duì)色譜柱管材質(zhì)，應(yīng)按如下要求選擇：１、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。２、要易于加工成型。３、管內(nèi)壁應(yīng)光滑，橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成。

新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應(yīng)怎樣處理后方能使用？2024/10/25: 新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿（１：１鹽酸或氫氧化鈉）洗滌，以除去油污等臟垢，而后用自來(lái)水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性，再用干凈的空氣吹洗并烘干后，即可使用了。

什么叫擔(dān)體？對(duì)擔(dān)體有哪些要求？2024/10/25: 擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：１、表面積較大，一般應(yīng)在０、５－２米／克之間；２、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性；３、有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎；４、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)；５、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；６、有很好的浸潤(rùn)性，便于固定液的均勻分布。滿(mǎn)足上述要求的擔(dān)體是困難的，人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。

擔(dān)體分幾類(lèi)？其特點(diǎn)如何？2024/10/25: 通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類(lèi)，每一類(lèi)又有種種小類(lèi)。１、硅藻土類(lèi)型：（１）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強(qiáng)極性組分；（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大。2、非硅藻土類(lèi)型：（１）氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來(lái)分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。（２）玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離且快速。但涂漬困難，柱效低。（３）多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相

一般常用的擔(dān)體有哪幾種？各屬哪類(lèi)？2024/10/25: １０１擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；１０２擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；celite545：為白色硅藻土擔(dān)體；２０１擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；６２０１擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；Ｃ－２２保溫磚：為紅色硅藻土擔(dān)體；chromosorb：為紅色硅藻土擔(dān)體。

使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理？一般處理的方法有哪些？2024/10/25: 常用的擔(dān)體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí)）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預(yù)處理?，F(xiàn)將一般處理方法簡(jiǎn)述如下：１、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體２０－３０分鐘，然后用自來(lái)水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無(wú)機(jī)物雜質(zhì)。２、堿洗法：用１０％的氫氧化鈉或５％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn)，但往往在表面上殘留微量的游

HPLC固定相及其應(yīng)用范圍2024/10/24: 名稱(chēng)別名功能基團(tuán)正相反向離子對(duì)應(yīng)用Silica-OH∨非極性和中等極性以及非離子性有機(jī)化合物。SASC1-(CH3)3∨在所有的烷基鍵合相中對(duì)非極性化合物保留zui弱；典型用于中等極性和多官能團(tuán)化合物。ButylC4-C4H9∨∨分離肽和蛋白質(zhì)，保留時(shí)間比C8和C18短。MOSC8,Octyl-C8H17∨∨中等極性到強(qiáng)極性化合物，小肽和蛋白質(zhì)，極性藥物，甾族化合物和環(huán)境樣品。ODSC18-C18H37∨∨烷基鍵合相中對(duì)中等極性化合物保留zui強(qiáng)。廣泛用于藥物、甾族化合物、脂肪酸和環(huán)境樣品。CP

何謂氣相色譜？它分幾類(lèi)？2024/10/24: 凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱(chēng)為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類(lèi)：１、按固定相聚集態(tài)分類(lèi)：（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，（２）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。２、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類(lèi)：（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等。３、按固定相類(lèi)型分類(lèi)：（１）柱色譜：固

如何保證良好的柱性能與柱壽命2024/10/24: ◇認(rèn)真閱讀色譜柱使用說(shuō)明書(shū)；◇使用填充良好的色譜柱；◇盡量減少壓力波動(dòng)，避免機(jī)械及熱沖擊；◇使用保護(hù)柱及在線(xiàn)過(guò)濾器；◇經(jīng)常以強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱；◇充分過(guò)濾樣品及流動(dòng)相，盡量避免雜質(zhì)微粒與強(qiáng)保留成分；◇用穩(wěn)定的固定相（C18zui穩(wěn)定）；◇在中等pH值操作時(shí)(6～8),用有機(jī)緩沖溶液;◇色譜柱使用溫度小于40℃；◇硅膠基質(zhì)的的色譜柱，應(yīng)保持流動(dòng)相的pH值范圍在3.0～8.0；◇在水流動(dòng)相與緩沖溶液中加200ppm的疊氮鈉；◇流動(dòng)相中含有緩沖溶液，應(yīng)注意用95：5的水及有機(jī)溶劑過(guò)渡，有機(jī)溶劑不能低于5

氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及常用術(shù)語(yǔ)解釋2024/10/24: １、相、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相；在色譜分離過(guò)程中，固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相；通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相。２、色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線(xiàn)稱(chēng)為色譜峰。３、基線(xiàn)：在色譜操作條件下，沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線(xiàn)稱(chēng)為基線(xiàn)。４、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線(xiàn)與基線(xiàn)相交點(diǎn)間的高度稱(chēng)為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。５、峰面積：流出曲線(xiàn)（色譜峰）與基線(xiàn)構(gòu)

氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋?zhuān)?/a>2024/10/24: １、相、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相；在色譜分離過(guò)程中，固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相；通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相。２、色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線(xiàn)稱(chēng)為色譜峰。３、基線(xiàn)：在色譜操作條件下，沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線(xiàn)稱(chēng)為基線(xiàn)。４、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線(xiàn)與基線(xiàn)相交點(diǎn)間的高度稱(chēng)為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。５、峰面積：流出曲線(xiàn)（色譜峰）與基線(xiàn)構(gòu)

氣相色譜的分離原理為何2024/10/24: 氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。

怎樣選擇填料粒度2024/10/24: 目前，商品化的色譜填料粒度從1μm到超過(guò)30μm均有售，而目前分析分離主要用3、5和10μm填料。填料的粒度主要影響填充柱的兩個(gè)參數(shù)，即柱效和背壓。粒度越小，填充柱的柱效越高；然而粒度越小，柱壓越大，柱壓的增加限制了粒度小于3μm的填料應(yīng)用。在相同選擇性條件下，提高柱效可提高分離度，但不是*的因素。如果固定相選擇是正確，但是分離度不夠，那么選用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同條件下的5μm填料的柱效提高近30%；然而，3μm的色譜柱的背壓卻是5μm的2倍。與此同時(shí)，柱效提高

氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程是什么？2024/10/24: 氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成：１、氣源部分，２、進(jìn)樣裝置，３、色譜柱，４、鑒定器和記錄器.

如何預(yù)防液相泵的故障2024/10/24: 要保持泵的良好操作性能,必須維護(hù)系統(tǒng)的清潔,保證溶劑和試劑的質(zhì)量,對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾和脫氣.下面列出預(yù)防泵故障的幾項(xiàng)措施:1).用高質(zhì)量試劑和HPLC級(jí)溶劑；2）、過(guò)濾流動(dòng)相和溶劑；3）、脫氣；4）、每天開(kāi)始使用時(shí)放空排氣，工作結(jié)束后從泵中洗去緩沖液；5）、不讓水或腐蝕性溶劑滯留泵中；6）、定期更換墊圈；7）、需要時(shí)加潤(rùn)滑油；8）、查閱有關(guān)泵操作手冊(cè)中的其它建議。處于良好操作狀態(tài)的泵，應(yīng)該能使色譜圖上的基線(xiàn)平穩(wěn)；保留時(shí)間的重復(fù)性好。在等度洗脫時(shí)壓力波動(dòng)小于2%。梯度洗脫時(shí)壓力變化應(yīng)是緩慢和平穩(wěn)的。

選擇毛細(xì)管柱的幾個(gè)指標(biāo)2024/10/22: 一、固定液使用固定相:ATSE-30,ATOV-1組成99%甲基聚硅氧烷極性非極性應(yīng)用碳?xì)浠衔锿?lèi)型號(hào)DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用溫度50—300固定相:ATOV-101組成99%甲基聚硅氧烷（膠體）極性非極性應(yīng)用氨基酸、基油同類(lèi)型號(hào)HP-101、AC1、SP-2100使用溫度0—350固定相:ATSE-52ATSE-54組成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷極性非極性應(yīng)用多核芳烴、酚、酯、碳?xì)浠衔?、藥物、醇同?lèi)型號(hào)DB(HP)

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